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氣相色譜的發(fā)展和基本組成

更新時(shí)間:2024-03-12      點(diǎn)擊次數(shù):817
  氣相色譜的誕生
  1901年,俄國植物學(xué)家茨維特(M. S. Tswett),碩士論文《Physicochemical structure of the chlorophyll grain, experimental and critical study》:“I could vividly see differently colored rings when filtering petroleum ether extracts of leaves through Swedish paper.”
  1903年,茨維特正式提出“chromatography”(“色譜”)一詞。
  20世紀(jì)40年代,英國人馬丁(A. J. P. Martin)和辛格(R. L. M. Synge)在研究分配色譜理論的過程中,證實(shí)了氣體作為流動(dòng)相的可行性。
  1952年,馬丁和辛格發(fā)表了第一篇GC論文。氣相色譜方法誕生了。
 
  GC在分析化學(xué)中的地位
  分析科學(xué)分為化學(xué)分析和儀器分析兩大類。
  儀器分析比之化學(xué)分析的優(yōu)點(diǎn):效率高,可獲信息量大。
  色譜分析比之其他儀器分析的特點(diǎn):同時(shí)進(jìn)行了分離和分析兩個(gè)過程,是分析復(fù)雜樣品、多組分混合物的有力工具。
  色譜是一種極為重要的儀器分析方法,而GC又是色譜中最重要的分支之一。
 
  GC與LC的比較
 


 

 GC的基本組成

 

 

                              

五個(gè)基本部分

氣流系統(tǒng):提供試樣在系內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力

進(jìn)樣系統(tǒng):引入試樣,并使其瞬間氣化

柱系統(tǒng):試樣被選擇性吸附分離

檢測和采集系統(tǒng):捕捉并記錄信息

溫控系統(tǒng):為進(jìn)樣、分離、檢測等提供可重復(fù)的、穩(wěn)定的溫度控制;

與氣流一起為整個(gè)系統(tǒng)提供能源和動(dòng)力。

 

 

 

Ø氣流系統(tǒng):包括氣源、氣路及其控制系統(tǒng)

Ø氣體純度要求:99.999%   

Ø氣體中的雜質(zhì):

有機(jī)雜質(zhì):會(huì)增大檢測器噪聲、縮小檢測器線性范圍

水蒸氣、氧:影響色譜柱壽命

Ø氣源與儀器間連接氣體凈化器:

分子篩:吸附有機(jī)雜質(zhì)、水蒸氣

活性炭:吸附有機(jī)雜質(zhì)

變色硅膠:除水蒸氣

堿石棉:除二氧化碳等酸性氣體

含金屬的除氧凈化劑:除氧

氣路控制系統(tǒng):穩(wěn)定、重復(fù)

如果控制不精確,就會(huì)造成保留時(shí)間的不重現(xiàn)

 

 

 

                 

Ø進(jìn)樣系統(tǒng):將樣品有效氣化并在載氣的推動(dòng)下定量、快速“掃入”色譜柱 。      

Ø操作最高溫度:350-420℃,最高可達(dá)450℃;受色譜柱使用溫度限制(不超過400 ℃),沒必要更高。

Ø載氣壓力承受范圍:0-100psi(約合0-0.7MPa)          

Ø死體積:汽化室的死體積應(yīng)適當(dāng):太大柱外效應(yīng)大,譜帶展寬嚴(yán)重;太小氣化前后壓力波動(dòng)大,引起樣品“倒灌”。通常0.2-1mL

Ø惰性:汽化室內(nèi)壁應(yīng)不與樣品發(fā)生吸附和反應(yīng)。使用石英玻璃襯管。

Ø隔墊吹掃功能:掃走進(jìn)樣墊排出的可揮發(fā)物

Ø分流比(用于柱容量小的毛細(xì)柱進(jìn)樣):僅使小部分樣品進(jìn)入色譜柱;常用20~200:1

 

 

                    

Ø柱系統(tǒng):包括柱箱和色譜柱

Ø柱箱:為色譜柱提供可控的溫度環(huán)境

Ø色譜柱:分離的關(guān)鍵

 

       

 

 

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