常見(jiàn)的色譜柱有兩類,填充柱和毛細(xì)管柱。而填充柱在石化等行業(yè)中應(yīng)用非常普遍,在線色譜工作的80%都是采用填充柱完成的,下面我們?cè)敿?xì)了解一下:
兩種色譜柱的特點(diǎn)
1.填充柱:填充柱是色譜技術(shù)中最常見(jiàn)的一種色譜柱,屬于氣-固吸附色譜,由管身、填料組成,填料可以是固體或液體。多用來(lái)分析長(zhǎng)久氣體和小分子烴類;分析用的填充柱內(nèi)徑一般為2~4mm,長(zhǎng)度一般小于10m。
2.毛細(xì)管柱:為氣-氣分配色譜,毛細(xì)管色譜柱由管身、填料兩部分組成。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì),大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量、具有高熱穩(wěn)定性的聚合物。毛細(xì)管柱又分為壁涂開(kāi)管柱(WCOT)和多孔層狀開(kāi)管柱(PLOT)兩種。擁有更高的柱效,應(yīng)用廣泛。涂覆的固定液多以聚硅氧烷為載體,鍵合甲基、苯基及取代苯基、氰丙基、聚乙二醇等,依整體極性分為非極性、弱極性、強(qiáng)極性等類型。
?。ㄌ畛渲S靡?guī)格:內(nèi)徑(I.D.):2-4毫米,長(zhǎng)度:0.5-5米(2米較常用),填料:涂覆有0.5-25%固定液的擔(dān)體,固定液:理論塔板數(shù)一般都很小。
毛細(xì)管柱(Capillary Column)常用規(guī)格:內(nèi)徑:(I.D.)0.1,0.25,0.32,0.53毫米,長(zhǎng)度:5-100 m(30 m較常用),材質(zhì):融熔石英,固定液:理論塔板數(shù)一般都較大。)
3.分離原理:是基于樣品混合物的物理屬性,如: 非極性(沸點(diǎn))極性(磁力)以及吸附性和分子大小等進(jìn)行分離。
分離:分離復(fù)雜的烴類混合物??梢允菢O性和非極性,樣品在載氣和固定相之間被分離,基于各種樣品組分具有不同的溶解傾向。
吸附:用于分離氧、氟、氮、氫、甲烷、輕烴等?;诟鞣N氣體分子在固定液表面具有不同的吸收,總是趨于吸收更重的分子。
4.幾種常見(jiàn)色譜柱分離原理:
(1)非極性柱:使用一種油作為涂層,利用樣品沸點(diǎn)進(jìn)行分離。
?。?)極性柱:液體涂層相當(dāng)于磁性物質(zhì),柱子極性越大,組分停留時(shí)間越長(zhǎng)。
?。?)吸附柱:按分子大小不同來(lái)分離長(zhǎng)久性氣體和輕烴。
小貼士
極性柱與非極性柱的區(qū)別
一、組成結(jié)構(gòu)不同
1、非極性色譜柱:100%甲基聚硅氧烷;5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基和5%苯基甲基聚硅氧烷;7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷。
2、極性色譜柱:聚乙二醇—TPA改性;聚乙二醇—20M。
二、使用溫度不同
1、非極性色譜柱:50—300℃;0—350℃;50—350℃;0—280℃。
2、極性色譜柱:50—250℃;50—200℃;25—300℃。
吸附柱工作原理
吸附柱工作原理是將待測(cè)物質(zhì)通過(guò)吸附柱的填料層,在填料層的作用下將其分離和純化的過(guò)程。具體來(lái)說(shuō),吸附柱工作原理分為以下幾步:
1.樣品載入:將待測(cè)物質(zhì)加入進(jìn)入樣品入口,通過(guò)管道進(jìn)入吸附柱中。在這個(gè)過(guò)程中,一些有機(jī)物質(zhì)可能會(huì)被附著在吸附柱內(nèi)的填料層上,形成濃縮區(qū)。
2.清洗:可以使用一些溶劑進(jìn)行清洗,去除一些雜質(zhì)和干擾物質(zhì)。
3.維持溶劑:加入適量溶劑,最終獲得更高純度的待測(cè)物質(zhì)。在這個(gè)過(guò)程中,樣品中的有機(jī)物質(zhì)將被填料上的有機(jī)相互作用所吸附,固定在填料上。一些不想要或干擾的物質(zhì)將流經(jīng)吸附柱并通過(guò)。
4.再生:一段時(shí)間后,吸附劑可能會(huì)飽和,無(wú)法繼續(xù)吸附。在這個(gè)時(shí)候,柱子需要進(jìn)行再生,以便為下一次分離做好準(zhǔn)備。
5.廢棄:最后,將廢棄物質(zhì)從樣品出口處收集起來(lái),以便進(jìn)行處理。
通過(guò)上述操作,可以將待測(cè)物質(zhì)分離出來(lái),使其達(dá)到更高的純度和更好的分離效果。吸附柱工作原理廣泛應(yīng)用于分離、純化和檢測(cè)各種有機(jī)化合物,包括藥物、天然產(chǎn)物、環(huán)境污染物、食品添加劑等。通過(guò)不同類型的填料和溶劑,可以適應(yīng)不同的樣品類型和目的,因此具有很高的適應(yīng)性和可靠性。
總之,吸附柱工作原理是一種簡(jiǎn)單而有效的分離和純化方法,因其易操作、高效、可靠等特點(diǎn),在生命科學(xué)、化學(xué)、環(huán)境科學(xué)等眾多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用和認(rèn)可。